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解析熔点仪的操作方法及步骤
更新时间:2022-10-13      阅读:588
   熔点仪在化学工业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的常备仪器。根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。
  
  选型指南:
  1、首先要选用适合自己样品测试条件的仪器,比如样品成粉末状就可以选用毛细管测定,然后再根据融化后是否透明,是否对样品初熔、熔距等指标有要求来决定到底是选用硅油法目视还是全自动,如果是片状或者是块状那就需要选用显微。
  2、其次是根据自己对结果精确度的要求,来决定到底是选用那个档次的仪器,基本上每款仪器都会明显的标出仪器的精确度和重复性,以及仪器的测量范围。
  3、要了解它的分类,目前国内的该仪器主要分为:毛细管测定和显微热台法,其中毛细管测定又有硅油法和全自动法两种。
  4、更人性化、自动化的检测过程,大大的解放了操作员的工作量,在整个实验过程大部分的时间里,操作员只需要按一个键就可以完成整个实验过程,并且无需有人员在一旁守候,而硅油法和显微热台法都需要操作人员守候在仪器边上,对结果进行观测。但是全自动仅能做熔化以后无色透明的粉末状样品。在制药企业也不能代替硅油熔点仪。目前在药企仅用在来料检验、中间体检验等内部质量控制上。
  
  操作方法及步骤:
  注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。
  1、硅油的灌入用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
  2、油浴管的更换首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
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